钛板预处理 |
[ 信息发布:本站 | 发布时间:2017-03-07 | 浏览:3726次 ] |
钛基体的预处理 钛板表面容易形成一层钝化的氧化膜,其导电性能很差,并且钛板在加工过程中易沾染油污,也会导致钛板的导电性能下降、电阻增大,同时使涂层不能与钛板表面紧密结合。所以为提高电极的导电能力,使涂层和基体的结合更紧密,同时为了去除钛板加工过程中产生的污渍等,保证电极的电化学性能及涂层的活性,钛基体需进行必要的预处理. 2.1.1.1 钛板表面的物理处理 ① 180目的砂纸将尺寸为70mm×30mm×2mm的钛板边缘部分磨圆滑,消除电极的边缘效应。 ② ②用600目的细纱纸将钛板的表面打磨光亮,使钛板表面的氧化物得以完全去除。 ③用120目的粗纱布在相互垂直的两个方向上进行打磨,主要打磨电下端30mm×30mm区域(有机物的降解主要发生在这个区域),目的是增加钛板表面粗糙度,提高其机械附着力,打磨后钛基体表面会在形成孔穴,使涂层中的电催化活性氧化物依附在孔穴中产生特殊的契合力,进而使涂层在基体上的附着更紧密,可防止涂层脱落。 2.1.1.2 钛板表面的化学处理: (1)碱洗由于钛基体在加工过程中易沾染油污,所以应在进一步的处理之前将油污去除。 去除步骤为: ①用蒸馏水清洗打磨过的钛板,并使用滤纸将钛板表面的水分吸干; ②将钛板放入质量浓度为40%的NaOH溶液中,NaOH溶液的量要以完全淹没钛板为准; ③将浸泡在NaOH溶液中的钛板放入80℃的恒温水浴锅中,恒温加热2个小时; ④将钛板取出后使用热水冲洗其表面,直至钛板表面的氢氧化钠溶液完全洗掉,冲洗废水达到中性(pH=7)为止。 (2)酸洗酸洗后,钛基体表面会形成凹凸不平的均匀麻面状,有较大的比表面积,可改善电极的电化学性能,增强基体同金属氧化物涂层之间的结合力,从而改善电极的导电性,延长其使用寿命,同时可以去除钛基体表面的氧化物。本实验采用草酸溶液对钛基体进行酸洗[34]。 其步骤为: ①将碱洗后的钛板放到质量浓度为15%的草酸溶液中,草酸溶液的量要以淹没钛板完全为准; ②将钛板放入90℃的恒温水浴锅中,恒温加热2小时; ③取出钛板后,使用蒸馏水将钛板表面的草酸及草酸钛冲洗掉,此时钛板表面应为凹凸不平的灰色麻面; ④将预处理好的钛板放至质量浓度为1%的草酸溶液中以备用。 1.1 钛基体的处理 将50 mm×12 mm×2 mm的钛板经砂纸打磨除去表面的氧化层,放在5%(质量分数,下同)的碳酸钠溶液(沸腾状态)中除油,然后放在10%的草酸溶液(沸腾状态)中酸蚀2~3 h至形成均匀的灰色表面取出,先用蒸馏水冲洗,然后在超声波中震动清洗15min后晾干、置于无水乙醇中备用。 1.2涂层制备按摩尔比Ru:Ir:Ti=15:15:70称取RuCl3、H2IrCl6溶于总用量(2.7 mL)的1/3的乙醇溶液中,用超声波震动搅拌使之混合均匀;按摩尔比M(RuCl3、H2IrCl6):柠檬酸:乙二醇=1:3:14 称取柠檬酸和乙二醇,溶于另1/3的乙醇溶液中,用超声波震动搅拌使之混合均匀然后将该混合溶液缓慢滴入RuCl3和H2IrCl6的混合溶液,再向此混合溶液中先后加入体积比为1:1的水和盐酸,震动 4 h 后得到棕红色的胶体溶液;另取 1/3的无水乙醇与按照上述化学计量比称取的钛酸四丁酯混合,超声波震动搅拌,先后加入体积比为 1:1 的盐酸和水,震动 1 h 便得到 TiO2溶胶;然后在超声波震动搅拌条件下将 TiO2溶胶慢慢滴入 RuCl3、H2IrCl6溶胶溶液中,震动搅拌 1 h 后将其溶胶放置 38 h 用于涂片。将涂液涂覆于处理过的钛基体上,红外灯 100 ℃下烘 10 min,之后在马弗炉内 440 ℃下热氧化 10 min,取出空冷至室温,再反复进行 16 次涂覆。最后,在相同的热氧化温度下退火 1 h,使涂层氧化充分。在热分解法工艺中,按照摩尔比 Ru:Ir:Ti=15:15:70 称取RuCl3、H2IrCl6、和 TiCl3溶于体积比为 1:1 的异丙醇和 HCl 溶液中,超声波震动混合 15 min 用于涂片,按照上述相同的涂覆工艺将涂液涂完,2 种工艺所用的贵金属的含量约为 10 g/m2。 |